更新时间:2018-10-27点击次数:241
实验室自动进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行气相色谱仪分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
使用气相色谱仪实验室自动进样器的注意事项以下:
1、由于进入顶空的载气同时进入气相色谱仪,所以用于顶空的气体也应净化;
2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度;
3、温度设定时不可过高,以免破坏顶空仪,缩短使用寿命。不挥发或不易挥发样品不宜用顶空方法进行测定;
4、由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用,因此需要注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一,如气相色谱仪的汽化室温度要高于传送带温度,以方便样品的汽化。
气相色谱实验室自动进样器常见故障及解决方法
1、当实验室自动进样器显示屏出现555或000,所有温控部件不加热,进样程序不动作,吹洗键不响应时,可判定是测温电阻断路或短路,可联系厂家联系更换测温电阻即可;
2、实验室自动进样器不升温,对应部件的加热器烧坏或者环境温度过低,将空调温度调至15℃或联系厂家;
3、顶空进样后,色谱仪不出峰(色谱仪工作状态正常),可能出现的故障有四种:a.顶空取样针堵塞;b.进样针堵塞;c.顶空进样针出口压力小于色谱仪柱头压力;d.顶空进样阀堵塞直接用备件中的针头更换,或者按下吹洗键,用打火机烧针头,,使堵塞的橡胶碳化后被气体吹出。同上面的步骤,先调低色谱的柱头压力,再把顶空进样针插入色谱柱样口,然后调高顶空压力;
4、色漏谱气出联峰系异家变小或重复性变差(色谱仪工作状态正常),可判定为顶空进样系统漏气,可联系厂家检修;
5、进样过程中出现异常响声,可能是取样泵减震圈损坏或者电磁阀线包异常,应立即更换减震橡胶圈;
6、取样针在不打开吹洗阀门时有气体冒出,可能是吹洗电磁阀泄露,须联系厂家更换。